ABSTRACT
Se evaluaron cuatro metodologías para la determinación de etilentiourea y propilentiourea en frutas y hortalizas; se seleccionó y optimizó un método de extracción utilizando una mezcla metanol:agua 3:1 y posterior limpieza con partición liquido-líquido soportada sobre extrelut. La determinación y cuantificación se llevó a cabo utilizando cromatografía liquida de alta eficiencia con detección de arreglo de diodos. La metodología validada es específica y selectiva, con porcentajes de recuperación entre 77,82% y 83,57%, coeficientes de variación menores al 20% y límites de detección entre 0,003 y 0,006 mg.kg-1. Los parámetros estadísticos de linealidad mostraron resultados adecuados en los rangos de concentración evaluados. La metodología es robusta para las variables evaluadas y no se observó efecto matriz. Se encontraron trazas de etilentiourea y propilentiourea en una muestra de tomate y una muestra de papa, respectivamente.
Four methodologies were evaluated for the determination of ethylenethiourea and propylenethiourea in fruits and vegetables. An extraction method using a mixture of methanol:water 3:1 and subsequent clean up with liquid-liquid partition supported on extrelut was selected and optimized. Identification and quantification was carried out using high-efficiency liquid chromatography with diode array detection. The validated methodology is specific and selective, with recoveries between 77,82% and 83,57% with coefficients of variation below 20% and detection limits between 0,003 and 0,006 mg.kg-1. Linearity parameters showed adequate results in the concentration range. The method is robust for the evaluated factors and matrix effect was not observed to any analyte in the whole concentration range tested. It was found traces of ethylenethiourea in one sample of tomato and propylenethiourea in one sample of potato.
Quatro metodologias para a determinação de Etilenotiouréia e propylenethiourea foram avaliados em frutas e legumes, foi selecionado e otimizado um método de extração utilizando um metanol: água 3:1 e limpeza posterior com partição líquido-líquido suportado em Extrelut. A identificação e quantificação foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de díodos. A abordagem validado é específica e seletiva, com recuperações entre 77,82% e 83,57%, coeficiente de variação inferior a 20% e limites de detecção entre 0,003 e 0,006 mg.kg-1. Os parâmetros de resultados estatísticos mostraram linearidade adequada nas faixas de concentração testados. O método é robusta para a matriz de variáveis avaliadas e nenhum efeito foi observado na resposta dos analitos. Encontrado vestígios de etileno tioureia e propylenethiourea numa amostra de tomate e batata amostra, respectivamente.
ABSTRACT
Se evaluaron cuatro metodologías para la determinación de etilentiourea y propilentiourea en frutas y hortalizas; se seleccionó y optimizó un método de extracción utilizando una mezcla metanol:agua 3:1 y posterior limpieza con partición liquido-líquido soportada sobre extrelut. La determinación y cuantificación se llevó a cabo utilizando cromatografía liquida de alta eficiencia con detección de arreglo de diodos. La metodología validada es específica y selectiva, con porcentajes de recuperación entre 77,82% y 83,57%, coeficientes de variación menores al 20% y límites de detección entre 0,003 y 0,006 mg.kg-1. Los parámetros estadísticos de linealidad mostraron resultados adecuados en los rangos de concentración evaluados. La metodología es robusta para las variables evaluadas y no se observó efecto matriz. Se encontraron trazas de etilentiourea y propilentiourea en una muestra de tomate y una muestra de papa, respectivamente.
Four methodologies were evaluated for the determination of ethylenethiourea and propylenethiourea in fruits and vegetables. An extraction method using a mixture of methanol:water 3:1 and subsequent clean up with liquid-liquid partition supported on extrelut was selected and optimized. Identification and quantification was carried out using high-efficiency liquid chromatography with diode array detection. The validated methodology is specific and selective, with recoveries between 77,82% and 83,57% with coefficients of variation below 20% and detection limits between 0,003 and 0,006 mg.kg-1. Linearity parameters showed adequate results in the concentration range. The method is robust for the evaluated factors and matrix effect was not observed to any analyte in the whole concentration range tested. It was found traces of ethylenethiourea in one sample of tomato and propylenethiourea in one sample of potato.
Quatro metodologias para a determinação de Etilenotiouréia e propylenethiourea foram avaliados em frutas e legumes, foi selecionado e otimizado um método de extração utilizando um metanol: água 3:1 e limpeza posterior com partição líquido-líquido suportado em Extrelut. A identificação e quantificação foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de díodos. A abordagem validado é específica e seletiva, com recuperações entre 77,82% e 83,57%, coeficiente de variação inferior a 20% e limites de detecção entre 0,003 e 0,006 mg.kg-1. Os parâmetros de resultados estatísticos mostraram linearidade adequada nas faixas de concentração testados. O método é robusta para a matriz de variáveis avaliadas e nenhum efeito foi observado na resposta dos analitos. Encontrado vestígios de etileno tioureia e propylenethiourea numa amostra de tomate e batata amostra, respectivamente.